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氨气浓度测定方法

2016年04月25日 浏览量: 评论(0) 来源:《医学实验动物学》 作者:章金涛 金树兴等主编 责任编辑:wlladmin
摘要:氨气浓度测定方法

(一)测定条件

 在实验动物设施处于正常生产或实验工作状态下进行,垫料更换符合时限要求。

(二)测定原理

实验动物设施环境中氨浓度检测应用纳氏试剂比色法进行,其原理是氨与纳氏试剂在碱性条件下作用产生黄色,比色定量。此法检测灵敏度为2μg/10mL。

(三)检测仪器

 1.检测仪器为大型气泡吸收管,空气采样机,流量计0.2~1.0L/min,具塞比色管(10mL),分光光度计。基于纳氏试剂比色法的现场氨测定仪。

 2.测量仪器应在有效检定期内。

(四)样品采集

1.试剂

(1)吸收液  0.05mol/L硫酸溶液。

(2)纳氏试剂  称取17g氯化汞溶于300mL蒸馏水中,另将35g碘化钾溶于100mL蒸馏水中,将氯化汞溶液滴入碘化钾溶液直至形成红色不溶物沉淀出现为止。然后加入600mL 20%氢氧化钠溶液及剩余的氯化汞溶液。将试剂贮存于另一个棕色瓶内,放置暗处数日,取出上清液放于另一个棕色瓶内,塞好橡皮塞备用。

(3)标准溶液  称取3.879g硫酸铵[(NH4)2SO4](80℃干燥1h),用少量吸收液溶解,移入1000mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,此溶液1mL含1mg氨(NH3)储备液。

量取储备液20mL移入1000mL容量瓶,用吸收液稀释至刻度,配成1mL含0.02mg氨(NH3)的标准溶液备用。

2.样品采集方法  应用装有5mL吸收液的大型气泡吸收管安装在空气采样器上,以0.5L/min速度在笼具中央位置抽取5L被检气体样品。

(三)分析步骤

采样结束后,从采样管中取1mL样品溶液,置于试管中,加4mL吸收液,同时按表4-5配制标准色列,分别测定各管的吸光度,绘制标准曲线。

向样品管中加入0.5mL纳氏试剂,混匀,放置5min后用分光光度计在500nm处比色,读取吸光度值,从标准曲线表中查出相对应的氨含量。

(六)计算

1.将采样体积按式(1)换算成标准状态下采样体积

  式中:

  V0一标准状态下的采样体积,单位为“升”(L);

  VT一采样体积,单位为“升”(L);

  t一采样点的气温,单位为“摄氏度”(℃);

  t0一标准状态下的绝对温度273K;

  P一采样点的大气压,单位为“千帕”(kPa);

  P0一标准状态下的大气压,101kPa。

  2.空气中氨浓度,式(2):

    X一空气中氨浓度,单位为“毫克每立方米”(mg/m3);

    C一样品溶液中氨含量,单位为“微克”(μg);

    V0一换算成标准状况下的采样体积,单位为“升”(L)。

    (七)注意事项

当氨含量较高时,则形成棕红色沉淀,需另取样品,增加稀释倍数,重新分析。甲醛和硫化氢对测定有干扰,所有试剂均需用无氨水配置。

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